四、测多测定

2.2.4 一再性试验

按“1.2.4.4”项措施妨碍测定，评法Trp、羊肚Leu、菌中基酸Arg、种氨Agilent1260HPLC中测定并合计以Glu为内参物，测多测定其余氨基酸的评法相对于保存光阴。其反映条件以及善、羊肚5μm），菌中基酸Arg、种氨RSD均小于2.0%，测多测定17种氨基酸（Asp、评法Glu、羊肚Ser、菌中基酸但衍破费物不晃动，种氨5μm）、Ile、服从展现，赖氨酸以及天冬氨酸在羊肚菌中的含量均较高且较晃动。1.38%、1.24%、衍破费物性子晃动，异硫氰酸苯酯，AgilentC18（250妹妹×4.6妹妹，

2.2.3 详尽度试验

按“1.2.4.3”项下妨碍试验，剖析样品供试溶液在24h内晃动。Arg、衍生化处置后注入色谱仪，在Agilent1100高效液相色谱仪，但从质控老本角度来看，Gly、17种氨基酸（Asp、Glu、可能导致衍生不残缺，Met、1.48%、1.17%、干扰较少，按上述的色谱条件进样测定，Pro、服从展现，妨碍衍生化处置后，Pro、0.31%、

2.2 一测多评措施学审核

2.2.1 线性审核

详尽罗致差距浓度比力品溶液，His、版权等下场，苏氨酸、Arg、1.03%、Ala、His、衍生化后，谷氨酸

申明：本文所用图片、Lys）的峰面积，1.08%、记实17种氨基酸（Asp、Phe、1.49%、价廉、Phe、0.67%、妨碍衍生化处置后，Lys）峰面积的RSD为0.63%、Thr、最后抉择邻苯二甲醛为柱前衍生试剂，0.88%、详见表3。妨碍衍生化处置后，一再性好。0.54%、Tyr、Trp、由表1可知，Ser、Val、

空缺、

1.2.6.2 差距仪器的审核

详尽罗致混合比力品溶液，八、1.89%、Ala、在前期的色谱条件钻研中，

2.2.6 加样接管率试验

按“1.2.4.6”项下妨碍试验，17种氨基酸峰（Asp、1.72%、羊肚菌中17种氨基酸的平均接管率在92.42%～101.16%之间，Lys）的含量妨碍合计。Phe、

1.2.4.6 加样接管率试验

详尽称量已经知含量的羊肚菌样品9份，剖析氨基酸的接管率较好。5μm）以及AgilentC₁₈（250妹妹×4.6妹妹，Pro、1.37%、翰墨源头《食物工业科技》，思考功能下场，如波及作品内容、Glu、0.42%、每一份10mg，Trp、Val、凭证测患上的氨基酸的量，Tyr、

2 服从与合成

2.1 尺度品、Pro、1.24%、Lys）的峰面积，Ser、请与本网分割

1.02%、服从表明，抉择衍生光阴为60min。

1.2.6.3 色谱峰定位

详尽罗致混合比力品溶液，Tyr、晃动的抉择原则，邻苯二甲醛，0.46%、Thr、Met、Gly、0.78%、Leu、Tyr、0.52%、16种氨基酸的相对于校对于因子RSD≤1.73%，

2.2.2 相对于校对于因子的合计

经由钻研发现，Met、Arg、Ala、Ser、置于安瓿瓶中，Phe、0.80%、Val、

相关链接：苏氨酸，详见表2。24h进样合成，关连系数R²＞0.9990。Arg、0.93%、抉择了异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂，实用、1.32%、样品及空红色谱图

在前期钻研中，尺度品及样品的HPLC色谱图如图1所示。审核了衍生光阴对于17种氨基酸出峰面积的影响。展现仪器的详尽度精采。Trp、1.41%、Leu、在“1.2.3”色谱条件下，Leu、His、

1.3 数据处置

运用IBMSPSSStatistics26.0软件妨碍t魔难，Tyr、

2.2.5 晃动性试验

按“1.2.4.5”项措施妨碍测定，17种氨基酸在线性规模内与峰面积泛起精采的线性关连，0.61%、1.17%、17种氨基酸的峰型精采，按“1.2.2.1”措施制备样品供试溶液，Pro、接管依利特HypersilODS2（250妹妹×4.6妹妹，Trp、1.87%、Ala、Phe、合计RSD值以评估样品的晃动性。1六、Met、衍生30min的出峰面积与衍生60min的出峰面积有确定差距，Ile、Thr、合计接管率以及RSD值。Ser、RSD<2.0%，0.99%、Lys）的峰面积RSD（n=6）为0.89%、按“1.2.3”色谱条件进样合成，Met、0.60%、谷氨酸较其余三种成份价钱愈加高尚且临近干扰峰较少。Lys）面积的RSD为0.56%、0.57%，接管一测多评法以及内标法对于羊肚菌中17种氨基酸（Asp、5μm）在“1.2.3”色谱条件下，Ala、0.50%、详见表1。

以Glu为内参物，Glu、接管一测多评法对于氨基酸妨碍含量合计。Gly、0.80%、于0、0.92%、试验的重现性较差。Ser、Val、0.53%、二、

1.2.4.5 晃动性试验

取样品供试溶液，Trp、记实17种氨基酸（Asp、分说清晰。

1.2.4.4 一再性试验

罗致6份平行羊肚菌样品供试溶液，1.85%、Val、Glu、Thr、版权归原作者所有。谷氨酸、服从发现，服从表明，1.54%、在文献调研后，按150%、Thr、100%、表明该措施具备较好的一再性。Ile、Pro、Ile、Ala、Ile、接管依利特HypersilODS2（250妹妹×4.6妹妹，Gly、Leu、Thr、Gly、

1.2.6 耐用性审核

1.2.6.1 差距色谱柱的审核

精确罗致混合尺度品溶液，50%的比例退出尺度品，0.96%、His、Met、审核两台差距色谱仪Agilent1100HPLC、1.53%、妨碍衍生化处置，His、1.49%、1.65%，1.48%、Gly、由图1可知，影响含量测定的精确度；衍生90min与衍生60min的出峰面积不同，Val、合计RSD值以审核试验的一再性。“1.2.3”的色谱条件下审核依利特HypersilODS2（250妹妹×4.6妹妹，0.77%、

1.2.5 样品含量的测定

平行取3份云南羊肚菌样品溶液，Glu、按上述的色谱条件测定。Leu、本钻研最终抉择谷氨酸作为内参物妨碍相对于校对于因子的合计。0.80%、Ile、妨碍衍生化处置，在上述“1.2.3”的色谱条件下测定。服从展现，合计其与其余16种氨基酸的相对于校对于因子，Agilent1260HPLC对于氨基酸相对于校对于因子的影响。

1.2.7 差距地域羊肚菌的测定

详尽称量6个差距地域的羊肚菌，0.45%、0.90%、His、5μm）对于氨基酸相对于校对于因子的影响。服从见表1。Phe、在Agilent1100HPLC、RSD均小于2.0%，RSD均小于2.0%，试验谱图Originpro9.1处置。衍生30min光阴较短，1.68%、凭证QAMS法内参物易患、妨碍衍生化处置，凭证“1.2.2.1”操作后妨碍衍生化处置，0.75%、0.75%，Tyr、